Центральный Дом Знаний - Алимарин И.П., Архангельская В.Н. Качественный полумикроанализ. Практическое руководство к ла

Информационный центр "Центральный Дом Знаний"

Заказать учебную работу! Жми!



ЖМИ: ТУТ ТЫСЯЧИ КУРСОВЫХ РАБОТ ДЛЯ ТЕБЯ

      cendomzn@yandex.ru  

Наш опрос

Я учусь (закончил(-а) в
Всего ответов: 2582



Алимарин И.П., Архангельская В.Н. Качественный полумикроанализ. Практическое руководство к ла

Алимарин И.П., Архангельская В.Н. 

Качественный полумикроанализ

Практическое руководство к лабораторным работам

М. -Л.: ГНТИХЛ 1949 год. 

Подробно излагаются методики и техника выполнения качественного полумикроанализа, включая капельные и микрокристаллоскопические реакции. В ней описывается систематический ход анализа катионов и анионов полумикрометодам и приводятся примерыпрактического применения полумикроанализа при изучения состава различных веществ, в т. ч. Содержащих некоторые редкие элементы.


СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие....................... g

Введение........................ ц

Часть первая

Аппаратура и методы полумикроанализа

I. Выполнение отдельных one раций и аппаратур а .. 28

Осаждение растворами реактивов................ 28

Осаждение газообразными реактивами.............. 32

Отделение осадка от раствора ............ 33

Промывание осадков................. 33

Растворение осадков ............ зд

Нагревание и выпаривание растворов.............. 39

Прокаливание .................... 4|

Сплавление.................. ,ц

Работа с газо- и парообразными реактивами........... 42

Исследование выделяющихся газов............... 42

Перегонка..................... 43

Наблюдение окрашенных или мутных растворов......... 44

Экстрагирование органическими растворителями......... 45

Определение реакции раствора................. 45

II. Пирохимический анализ................. 45

Получение окрашенных перлов................. 45

Окрашивание пламени..................... 47

III. Спектральный анализ................... 49

IV. Капельный анализ.................... 50

V. Микрокристаллоскопический анализ......... 51

Правила работы с микроскопом................. 53

VI. Общие замечания к лабораторной работе студента 54

Организация рабочего места студента.............. 53

Лабораторный журнал.................... 59

Часть вторая Систематический ход анализа

I. Общие замечания...................... 61

II. Предварительное исследование............ 63

III. Ан а лиз к атион о в...................... 65

Общие замечания........................ 65

Приготовление раствора для анализа катионов.......... 65

Первая группа............................ 69

Общая характеристика группы................. 69

Анализ первой группы......................

§ 1. Отделение первой группы............... 70

§ 2. Отделение и обнаружение свинца............. 70

§ 3. Обнаружение серебра................. 71

§ 4. Обнаружение ртути (I) . ................ 71

Контрольные вопросы........................ 72

79

Вторая группа............................

' Общая характеристика группы................. 72

Анализ второй группы..................... 73

§ 5. Отделение второй группы............... 74

§ 6. Разделение второй группы на подгруппы II А и II Б . . 75

Анализ подгруппы II А..................... 75

§ 7. Отделение сульфида ртути (И)............. 75

§ 8. Обнаружение ртути (II)................ 76

§ 9. Отделение и обнаружение свинца........... 76

§ 10. Отделение и обнаружение висмута........... 76

§ 11. Обнаружение, меди................... 77

§ 12. Отделение меди и обнаружение кадмия......... 77

Анализ подгруппы II Б..................... 78

§ 13. Осаждение подгруппы II Б............ . . . 79

§ 14. Отделение и обнаружение мышьяка.......... 79

§ 15. Обнаружение сурьмы................. 80

§ 16. Обнаружение олова.................. 81

Контрольные вопросы........................ 81

Третья группа............................ 82

Общая характеристика группы................. 82

§ 17. Обнаружение и удаление арсенат-ионов........ 83

§ 18. Обнаружение и удаление фосфат-ионов......... 84

Анализ третьей группы (первый способ)............ 86

§ 19. Отделение третьей группы............... 86

§ 20. Отделение никеля и кобальта.............. 87

§ 21. Обнаружение никеля.................. 87

§ 22. Обнаружение кобальта................. 87

§ 23. Отделение и обнаружение цинка............ 88

§ 24. Отделение железа и марганца.............. 89

§ 25. Обнаружение железа.................. 89

§ 26. Обнаружение марганца................. 89

§ 27. Обнаружение алюминия................ 89

§ 28. Обнаружение хрома.................. 90

Анализ третьей группы (второй способ)............. 90

Контрольные вопросы........................ 92

Четвертая группа........................... 93

Общая характеристика группы................. 93

Анализ четвертой группы.................... 94

§ 29. Отделение четвертой группы.............. 94

§ 30. Отделение и обнаружение бария............ 95

§ 31. Отделение и обнаружение стронция.......... 95

§ 32. Обнаружение кальция................. 96

Контрольные вопросы........................ 9о

Пятая группа............................. 97

Общая характеристика группы................. 97

Анализ пятой группы...................... 98

§ 33 Удаление аммонийных солей.............. 98

§ 34. Обнаружение магния.................. 98

§ 35. Обнаружение калия................... 99

§ сб. Обнаружение натрия.................. 99

§ 37. Обнаружение аммония................• 99

Контрольные вопросы........................ 100

IV. Анализ анионов....................... W0

Общие замечания . •....................... 100

Приготовление раствора для анализа анионов.......... 102

Предварительные испытания.................. Ю6

Первая группа............................ Ю7

§ 38. Обнаружение циан-иона................ 107

§ 39. Обнаружение нитрит-иона............... 107

§ 40. Обнаружение сульфид-иона............... 108

§ 41. Обнаружение тиосульфат-иона............. Ю8

§ 42. Обнаружение сульфит-иона............... W9

§ 43. Обнаружение карбонат-иона.............. 109

Вторая группа............................ ^

§ 44. Обнаружение силикат-иона............... НО

§ 45. Обнаружение арсенат- и фосфат-ионов......... Ш

§ 46. Обнаружение арсенит-иона............... Н2

§ 47. Обнаружение фтОр-иона................ Н2

§ 48. Обнаружение сульфат-иона................ П2

§ 49. Обнаружение борат-иона. ................ 113

§ 50. Обнаружение хромат-иона............... ИЗ

Третья группа............... ЛЗ

§ 51. Обнаружение иод-иона................. 114

§ 52. Обнаружение бром-иона................ 114

§ 53. Обнаружение хлор-иона................ 115

Четвертая группа................ 116

§ 54. Обнаружение нитрат-иона ............... П6

§ 55. Обнаружение ацетат-иона................ 117

Контрольные вопросы............... ц7

V. Анализ нерастворимогоостатка............ 118

Часть третья Анализ различных объектов

I. Приготовление пробы для анализа........... П9

II. Растворение пробы.............. 121

Растворение в кислотах.................. 122

Разложение кислыми плавнями .............. 123

Разложение щелочными плавнями................ 125

III. Анализ металлов и сплавов................ 126

Сортировка металлов и сплавов при помощи микрохимических

реакций..................... j 28

Анализ железа, чугуна и стали................ 12д

Анализ ферросплавов...................... 130

Анализ цветных металлов и их сплавов............. 130

Анализ алюминиевых и магниевых сплавов............ 131

IV. Анализ сульфатов.................... 139

V. Ан а л и з фт о р и д о в................. 133

VI. Анализ окислов.................... I35

VII. Анализсульфидов................. 133

VIII. Анализсиликатов..................... 140

Разложение силикатов..................... 142

IX. Некоторые указания для правильного истолко­вания результатов анализа.............. 144

Контрольные вопросы..................... 147

Часть четвертая Анализ веществ, содержащих редкие элементы

I. Общие замечания......................143

П. Систематический ход анализа катионов в при су т-

ствии некоторых редких элементов..........149

Анализ первой группы.....................149

§ 56. Отделение и обнаружение вольфрама..........149

j Анализ второй группы..................... 150

1 § 57. Отделение II группы.................. 150

§ 58. Отделение и обнаружение молибдена.......... 151

Анализ третьей группы..............;...... 151

§ 59. Отделение и обнаружение титана............ 151

§ 60. Отделение и обнаружение урана............ 153

§ 61. Отделение и обнаружение бериллия.......... 153

Анализ пятой группы (в присутствии лития)........... 154

§ 62. Отделение и обнаружение лития............ 154

III. К а ч е с т в е н н о е определение некоторых редких

элементов в различных объектах........... 154

Обнаружение редких элементов в минералах.......... 154

Вольфрам.......................... 154

Молибден.......................... 155

Ванадий........................... 156

Уран............................ 156

Цирконий.......................... 157

Торий............................ 157

Титан............................ 158

Бериллий.......................... 159

Обнаружение редких элементов в специальных сталях...... 159

Вольфрам.......................... 159

Молибден.......................• .' . 159

Ванадий........................... 160

Титан . . . ......................... 160

Цирконий................,.......... 161

Приложения

Приложение 1.

Описание переносной лаборатории для полумикроанализа .... 162

Список посуды (в выдвижных ящиках переносной лаборатории) . 163

Приборы, посуда и оборудование, выдаваемые студенту..... 163

Приборы и оборудование общего пользования......... 163

Реактивы, размещаемые в переносной лаборатории....... 164

Реактивы общего пользования.................. 168

Приложение 2. Образцы для упражнений и контрольных анализов . . 170

Приложение 3. Правила обращения с платиновой посудой....... 171

Приложение 4. Характерные формы кристаллов........... 172

Приложение 5. Справочные таблицы................. 173

Рекомендуемая литература................... 181

Предметный указатель.................... 182


ПРЕДИСЛОВИЕ

В течение последних десятилетий качественный химический анализ претерпел значительные изменения. Разработано много новых чувствительных и специфических реакций, позволяющих обнаруживать катионы и анионы в малых концентрациях. Этот прогресс достигнут в результате развития теоретических основ аналитической химии, широкого использования комплексных соединений и органических реактивов.

Кроме того, в качественном анализе начали применять новые приемы и методы работы с малыми количествами вещества.

Наряду со старым микрокристаллоскопическим методом ана­лиза, введенным в практику химических исследований русским ученым академиком Т. Е. Ловицем в 1798 г., с большим успехом применяется новый метод капельного анализа, разработанный И. А. Тананаевым.

В настоящее время научно-исследовательские, заводские и рудничные лаборатории широко применяют в своей повседневной практике методику и приемы микро- и полумикроанализа и по­степенно отказываются от старого громоздкого и длительного макроанализа.

Вместе с тем эти достижения до сих пор еще недостаточно используются в учебных заведениях при .изучении курса аналиг тической химии, несмотря на то, что макроанализ требует за­траты значительно больших количеств реактивов, применения химической посуды больших размеров и т. п.

Микро- и полумикроанализ дают возможность работать с не­большими количествами вещества и небольшими объемами растворов, что создает ряд преимуществ.

Расход реактивов, дестиллированной воды, различных мате­риалов, газа и электроэнергии сокращается в десятки или даже сотни раз. Это обстоятельство дает возможность применять в студенческом практикуме более чистые и более дорогие реак­тивы, вошедшие в практику научно-исследовательских и завод­ских лабораторий.

Техника работы полумикрометода позволяет в несколько раз сократить продолжительность анализа: разложение, растворение, упаривание, отделение осадка от раствора и прокаливание не­больших количеств веществ достигаются в более короткий срок.

Вся необходимая для этого аппаратура очень проста, зани­мает мало места и может быть изготовлена в любой стекло­дувной мастерской.

С введением в практику студенческих работ полумикро-метода представляется возможность шире пользоваться изде­лиями из платины для сплавления различных объектов.

Микро- и полумикроанализ позволяют также в большей сте­пени ознакомить студентов с анализом разнообразных руд, минералов, сплавов и промышленных продуктов и тем самым приблизить учебный курс качественного анализа к практической работе наших производственных лабораторий. При применении макроанализа это сделать было трудно, так как нужно было располагать большим количеством разнообразных материалов известного состава, и поэтому почти всегда студентов знакомили лишь с анализом искусственно приготовленных смесей и рас­творов.

Методика и приемы полумикроанализа приучают студента к большей аккуратности в работе и к точной дозировке реакти­вов. Кроме того, воздух лабораторного помещения не столь сильно загрязняется вредными для здоровья газами и парами, а поэтому отпадает необходимость в так называемой серо­водородной комнате.

Полумикроанализ, обладая указанными достоинствами, по­зволяет одновременно сохранить основную схему классического макроанализа. Полумикроанализ основан на применении для целей анализа тех же реакций, которые используются в класси­ческом качественном анализе и которые позволяют студенту практически ознакомиться со свойствами элементов и тем самым углубить свои знания по неорганической химии. Студенты имеют полную возможность наблюдать характер и свойства выделяю­щихся в результате различных реакций осадков, образование коллоидных растворов, пептизацию осадков, изменения окраски растворов и т. п.

Имея в виду все вышесказанное, кафедра аналитической химии Московского института тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова уже несколько лет тому назад перешла к преподаванию курса качественного анализа по полумикро-методу *. Опыт работы со студентами и практикантами других учебных заведений показал, что этот изящный метод вполне себя оправдывает, и мы уверены, что недалеко то время, когда во многих наших учебных заведениях будет введен полумикроана­лиз взамен классического качественного макроанализа.

Настоящее руководство является учебным пособием, пре­следующим цель практического освоения качественного полу­микроанализа. В нем излагаются техника работы и систематический ход анализа катионов и анионов, а также приводятся примеры анализа разнообразных природных и искусственных объектов. С теоретическими основами качественного'анализа и с реакциями отдельных ионов студенты должны знакомиться по соответствующим учебникам, список которых приведен в конце книги, и, в частности, по указанным там руководствам по каче­ственному анализу (В. Н. Алексеева или Л. Кертмана).

Авторы сознают, что отсутствие указанных разделов, ко­нечно, является существенным недостатком их книги, но стре­мление содействовать скорейшему и более широкому распро­странению полумикрометода в практике преподавания наших учебных заведений побудило их издать это руководство в та­ком виде.

Авторы старались изложить ход анализа и технику выпол­нения работ с возможной полнотой; тем не менее в практической работе студенты могут встретиться с рядом вопросов и отклоне­ний от нормального хода анализа, и в этом отношении препо­даватель должен сделать еще много дополнений из собственного опыта.

Все указания на недостатки, обнаруженные. в руководстве, авторы примут с благодарностью.

Авторы считают своим приятным долгом выразить благодар­ность сотрудникам кафедры за их ценные советы и замечания.

И. Алимарин В. Архангельская



Loading

Календарь

«  Октябрь 2017  »
ПнВтСрЧтПтСбВс
      1
2345678
9101112131415
16171819202122
23242526272829
3031

Архив записей

Друзья сайта

  • Заказать курсовую работу!
  • Выполнение любых чертежей