Информационный центр "Центральный Дом Знаний"
Онлайн всего: 1 Гостей: 1 Пользователей: 0
|
Алимарин И.П., Архангельская В.Н. Качественный полумикроанализ. Практическое руководство к лаАлимарин И.П., Архангельская В.Н. Практическое руководство к лабораторным работам М. -Л.: ГНТИХЛ 1949 год. Подробно излагаются методики и техника выполнения качественного полумикроанализа, включая капельные и микрокристаллоскопические реакции. В ней описывается систематический ход анализа катионов и анионов полумикрометодам и приводятся примерыпрактического применения полумикроанализа при изучения состава различных веществ, в т. ч. Содержащих некоторые редкие элементы. СОДЕРЖАНИЕ Предисловие....................... g Введение........................ ц Часть первая Аппаратура и методы полумикроанализа I. Выполнение отдельных one раций и аппаратур а .. 28 Осаждение растворами реактивов................ 28 Осаждение газообразными реактивами.............. 32 Отделение осадка от раствора ............ 33 Промывание осадков................. 33 Растворение осадков ............ зд Нагревание и выпаривание растворов.............. 39 Прокаливание .................... 4| Сплавление.................. ,ц Работа с газо- и парообразными реактивами........... 42 Исследование выделяющихся газов............... 42 Перегонка..................... 43 Наблюдение окрашенных или мутных растворов......... 44 Экстрагирование органическими растворителями......... 45 Определение реакции раствора................. 45 II. Пирохимический анализ................. 45 Получение окрашенных перлов................. 45 Окрашивание пламени..................... 47 III. Спектральный анализ................... 49 IV. Капельный анализ.................... 50 V. Микрокристаллоскопический анализ......... 51 Правила работы с микроскопом................. 53 VI. Общие замечания к лабораторной работе студента 54 Организация рабочего места студента.............. 53 Лабораторный журнал.................... 59 Часть вторая Систематический ход анализа I. Общие замечания...................... 61 II. Предварительное исследование............ 63 III. Ан а лиз к атион о в...................... 65 Общие замечания........................ 65 Приготовление раствора для анализа катионов.......... 65 Первая группа............................ 69 Общая характеристика группы................. 69 Анализ первой группы...................... § 1. Отделение первой группы............... 70 § 2. Отделение и обнаружение свинца............. 70 § 3. Обнаружение серебра................. 71 § 4. Обнаружение ртути (I) . ................ 71 Контрольные вопросы........................ 72 79 Вторая группа............................ ' Общая характеристика группы................. 72 Анализ второй группы..................... 73 § 5. Отделение второй группы............... 74 § 6. Разделение второй группы на подгруппы II А и II Б . . 75 Анализ подгруппы II А..................... 75 § 7. Отделение сульфида ртути (И)............. 75 § 8. Обнаружение ртути (II)................ 76 § 9. Отделение и обнаружение свинца........... 76 § 10. Отделение и обнаружение висмута........... 76 § 11. Обнаружение, меди................... 77 § 12. Отделение меди и обнаружение кадмия......... 77 Анализ подгруппы II Б..................... 78 § 13. Осаждение подгруппы II Б............ . . . 79 § 14. Отделение и обнаружение мышьяка.......... 79 § 15. Обнаружение сурьмы................. 80 § 16. Обнаружение олова.................. 81 Контрольные вопросы........................ 81 Третья группа............................ 82 Общая характеристика группы................. 82 § 17. Обнаружение и удаление арсенат-ионов........ 83 § 18. Обнаружение и удаление фосфат-ионов......... 84 Анализ третьей группы (первый способ)............ 86 § 19. Отделение третьей группы............... 86 § 20. Отделение никеля и кобальта.............. 87 § 21. Обнаружение никеля.................. 87 § 22. Обнаружение кобальта................. 87 § 23. Отделение и обнаружение цинка............ 88 § 24. Отделение железа и марганца.............. 89 § 25. Обнаружение железа.................. 89 § 26. Обнаружение марганца................. 89 § 27. Обнаружение алюминия................ 89 § 28. Обнаружение хрома.................. 90 Анализ третьей группы (второй способ)............. 90 Контрольные вопросы........................ 92 Четвертая группа........................... 93 Общая характеристика группы................. 93 Анализ четвертой группы.................... 94 § 29. Отделение четвертой группы.............. 94 § 30. Отделение и обнаружение бария............ 95 § 31. Отделение и обнаружение стронция.......... 95 § 32. Обнаружение кальция................. 96 Контрольные вопросы........................ 9о Пятая группа............................. 97 Общая характеристика группы................. 97 Анализ пятой группы...................... 98 § 33 Удаление аммонийных солей.............. 98 § 34. Обнаружение магния.................. 98 § 35. Обнаружение калия................... 99 § сб. Обнаружение натрия.................. 99 § 37. Обнаружение аммония................• 99 Контрольные вопросы........................ 100 IV. Анализ анионов....................... W0 Общие замечания . •....................... 100 Приготовление раствора для анализа анионов.......... 102 Предварительные испытания.................. Ю6 Первая группа............................ Ю7 § 38. Обнаружение циан-иона................ 107 § 39. Обнаружение нитрит-иона............... 107 § 40. Обнаружение сульфид-иона............... 108 § 41. Обнаружение тиосульфат-иона............. Ю8 § 42. Обнаружение сульфит-иона............... W9 § 43. Обнаружение карбонат-иона.............. 109 Вторая группа............................ ^ § 44. Обнаружение силикат-иона............... НО § 45. Обнаружение арсенат- и фосфат-ионов......... Ш § 46. Обнаружение арсенит-иона............... Н2 § 47. Обнаружение фтОр-иона................ Н2 § 48. Обнаружение сульфат-иона................ П2 § 49. Обнаружение борат-иона. ................ 113 § 50. Обнаружение хромат-иона............... ИЗ Третья группа............... ЛЗ § 51. Обнаружение иод-иона................. 114 § 52. Обнаружение бром-иона................ 114 § 53. Обнаружение хлор-иона................ 115 Четвертая группа................ 116 § 54. Обнаружение нитрат-иона ............... П6 § 55. Обнаружение ацетат-иона................ 117 Контрольные вопросы............... ц7 V. Анализ нерастворимогоостатка............ 118 Часть третья Анализ различных объектов I. Приготовление пробы для анализа........... П9 II. Растворение пробы.............. 121 Растворение в кислотах.................. 122 Разложение кислыми плавнями .............. 123 Разложение щелочными плавнями................ 125 III. Анализ металлов и сплавов................ 126 Сортировка металлов и сплавов при помощи микрохимических реакций..................... j 28 Анализ железа, чугуна и стали................ 12д Анализ ферросплавов...................... 130 Анализ цветных металлов и их сплавов............. 130 Анализ алюминиевых и магниевых сплавов............ 131 IV. Анализ сульфатов.................... 139 V. Ан а л и з фт о р и д о в................. 133 VI. Анализ окислов.................... I35 VII. Анализсульфидов................. 133 VIII. Анализсиликатов..................... 140 Разложение силикатов..................... 142 IX. Некоторые указания для правильного истолкования результатов анализа.............. 144 Контрольные вопросы..................... 147 Часть четвертая Анализ веществ, содержащих редкие элементы I. Общие замечания......................143 П. Систематический ход анализа катионов в при су т- ствии некоторых редких элементов..........149 Анализ первой группы.....................149 § 56. Отделение и обнаружение вольфрама..........149 j Анализ второй группы..................... 150 1 § 57. Отделение II группы.................. 150 § 58. Отделение и обнаружение молибдена.......... 151 Анализ третьей группы..............;...... 151 § 59. Отделение и обнаружение титана............ 151 § 60. Отделение и обнаружение урана............ 153 § 61. Отделение и обнаружение бериллия.......... 153 Анализ пятой группы (в присутствии лития)........... 154 § 62. Отделение и обнаружение лития............ 154 III. К а ч е с т в е н н о е определение некоторых редких элементов в различных объектах........... 154 Обнаружение редких элементов в минералах.......... 154 Вольфрам.......................... 154 Молибден.......................... 155 Ванадий........................... 156 Уран............................ 156 Цирконий.......................... 157 Торий............................ 157 Титан............................ 158 Бериллий.......................... 159 Обнаружение редких элементов в специальных сталях...... 159 Вольфрам.......................... 159 Молибден.......................• .' . 159 Ванадий........................... 160 Титан . . . ......................... 160 Цирконий................,.......... 161 Приложения Приложение 1. Описание переносной лаборатории для полумикроанализа .... 162 Список посуды (в выдвижных ящиках переносной лаборатории) . 163 Приборы, посуда и оборудование, выдаваемые студенту..... 163 Приборы и оборудование общего пользования......... 163 Реактивы, размещаемые в переносной лаборатории....... 164 Реактивы общего пользования.................. 168 Приложение 2. Образцы для упражнений и контрольных анализов . . 170 Приложение 3. Правила обращения с платиновой посудой....... 171 Приложение 4. Характерные формы кристаллов........... 172 Приложение 5. Справочные таблицы................. 173 Рекомендуемая литература................... 181 Предметный указатель.................... 182 ПРЕДИСЛОВИЕ В течение последних десятилетий качественный химический анализ претерпел значительные изменения. Разработано много новых чувствительных и специфических реакций, позволяющих обнаруживать катионы и анионы в малых концентрациях. Этот прогресс достигнут в результате развития теоретических основ аналитической химии, широкого использования комплексных соединений и органических реактивов. Кроме того, в качественном анализе начали применять новые приемы и методы работы с малыми количествами вещества. Наряду со старым микрокристаллоскопическим методом анализа, введенным в практику химических исследований русским ученым академиком Т. Е. Ловицем в 1798 г., с большим успехом применяется новый метод капельного анализа, разработанный И. А. Тананаевым. В настоящее время научно-исследовательские, заводские и рудничные лаборатории широко применяют в своей повседневной практике методику и приемы микро- и полумикроанализа и постепенно отказываются от старого громоздкого и длительного макроанализа. Вместе с тем эти достижения до сих пор еще недостаточно используются в учебных заведениях при .изучении курса аналиг тической химии, несмотря на то, что макроанализ требует затраты значительно больших количеств реактивов, применения химической посуды больших размеров и т. п. Микро- и полумикроанализ дают возможность работать с небольшими количествами вещества и небольшими объемами растворов, что создает ряд преимуществ. Расход реактивов, дестиллированной воды, различных материалов, газа и электроэнергии сокращается в десятки или даже сотни раз. Это обстоятельство дает возможность применять в студенческом практикуме более чистые и более дорогие реактивы, вошедшие в практику научно-исследовательских и заводских лабораторий. Техника работы полумикрометода позволяет в несколько раз сократить продолжительность анализа: разложение, растворение, упаривание, отделение осадка от раствора и прокаливание небольших количеств веществ достигаются в более короткий срок. Вся необходимая для этого аппаратура очень проста, занимает мало места и может быть изготовлена в любой стеклодувной мастерской. С введением в практику студенческих работ полумикро-метода представляется возможность шире пользоваться изделиями из платины для сплавления различных объектов. Микро- и полумикроанализ позволяют также в большей степени ознакомить студентов с анализом разнообразных руд, минералов, сплавов и промышленных продуктов и тем самым приблизить учебный курс качественного анализа к практической работе наших производственных лабораторий. При применении макроанализа это сделать было трудно, так как нужно было располагать большим количеством разнообразных материалов известного состава, и поэтому почти всегда студентов знакомили лишь с анализом искусственно приготовленных смесей и растворов. Методика и приемы полумикроанализа приучают студента к большей аккуратности в работе и к точной дозировке реактивов. Кроме того, воздух лабораторного помещения не столь сильно загрязняется вредными для здоровья газами и парами, а поэтому отпадает необходимость в так называемой сероводородной комнате. Полумикроанализ, обладая указанными достоинствами, позволяет одновременно сохранить основную схему классического макроанализа. Полумикроанализ основан на применении для целей анализа тех же реакций, которые используются в классическом качественном анализе и которые позволяют студенту практически ознакомиться со свойствами элементов и тем самым углубить свои знания по неорганической химии. Студенты имеют полную возможность наблюдать характер и свойства выделяющихся в результате различных реакций осадков, образование коллоидных растворов, пептизацию осадков, изменения окраски растворов и т. п. Имея в виду все вышесказанное, кафедра аналитической химии Московского института тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова уже несколько лет тому назад перешла к преподаванию курса качественного анализа по полумикро-методу *. Опыт работы со студентами и практикантами других учебных заведений показал, что этот изящный метод вполне себя оправдывает, и мы уверены, что недалеко то время, когда во многих наших учебных заведениях будет введен полумикроанализ взамен классического качественного макроанализа. Настоящее руководство является учебным пособием, преследующим цель практического освоения качественного полумикроанализа. В нем излагаются техника работы и систематический ход анализа катионов и анионов, а также приводятся примеры анализа разнообразных природных и искусственных объектов. С теоретическими основами качественного'анализа и с реакциями отдельных ионов студенты должны знакомиться по соответствующим учебникам, список которых приведен в конце книги, и, в частности, по указанным там руководствам по качественному анализу (В. Н. Алексеева или Л. Кертмана). Авторы сознают, что отсутствие указанных разделов, конечно, является существенным недостатком их книги, но стремление содействовать скорейшему и более широкому распространению полумикрометода в практике преподавания наших учебных заведений побудило их издать это руководство в таком виде. Авторы старались изложить ход анализа и технику выполнения работ с возможной полнотой; тем не менее в практической работе студенты могут встретиться с рядом вопросов и отклонений от нормального хода анализа, и в этом отношении преподаватель должен сделать еще много дополнений из собственного опыта. Все указания на недостатки, обнаруженные. в руководстве, авторы примут с благодарностью. Авторы считают своим приятным долгом выразить благодарность сотрудникам кафедры за их ценные советы и замечания. И. Алимарин В. Архангельская
|
Loading
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||