Центральный Дом Знаний - Аверко-Антонович И.Ю., Бикмуллин Р.Т. Методы исследования структуры и свойств полимеров

Информационный центр "Центральный Дом Знаний"

Заказать учебную работу! Жми!



ЖМИ: ТУТ ТЫСЯЧИ КУРСОВЫХ РАБОТ ДЛЯ ТЕБЯ

      cendomzn@yandex.ru  

Наш опрос

Как Вы планируете отдохнуть летом?
Всего ответов: 903

Онлайн всего: 1
Гостей: 1
Пользователей: 0


Форма входа

Логин:
Пароль:

Аверко-Антонович И.Ю., Бикмуллин Р.Т. Методы исследования структуры и свойств полимеров

Аверко-Антонович И.Ю., Бикмуллин Р.Т. 

Год выпуска: 2002
Издательство: КГТУ
ISBN: 5-7882-0221-3
Язык: Русский
Количество страниц: 302 ( в книге 604)
Рассмотрены основные методы исследования полимеров, применяемые в отечественной и зарубежной практике. Основное внимание уделено изучению эластомеров и продуктов их переработки. Изложены современные тенденции аналитической химии полимеров, описаны новейшие и перспективные методы и марки приборов.
Предназначено для студентов, обучаемых по направлению 655100 «Химическая технология высокомолекулярных соединений и материалов», направлению 550800 - «Химическая технология и биотехнология», специальностей 250500 - «Химическая технология высокомолекулярных соединений» и 250600 - «Технология переработки пластических масс и эластомеров», аспирантов, инженерно-технических работников.
Подготовлено на кафедре технологии синтетического каучука Казанского государственного Технологического университета.


ВВЕДЕНИЕ

Стремительное развитие химической науки и технологии в по­следние десятилетия в значительной степени обусловлено беспреце­дентно быстрым совершенствованием методов исследования строения вещества. Д.И. Менделеев говорил: «Наука начинается тогда, когда начинают измерять». Современные методы позволяют сегодня учено­му получить в единицу времени приблизительно в 5000 раз больше информации, чем всего полвека назад1.

Разработка и внедрение в промышленность новых эффектив­ных процессов получения мономеров, синтетических каучуков и ре­зин требует точного и детального анализа состава и строения обра­зующихся продуктов, глубокого понимания механизма изучаемых ре­акций. Такая необходимость будет возрастать по мере совершенство­вания процессов и технологий, внедрения в них средств автоматиза­ции и непрерывно совершенствующейся компьютерной техники, по­вышения культуры производства.

Важность выделения методов исследования полимеров в от­дельную область знаний обусловлена как разнообразием и специфи­кой объектов исследования, так и непрерывным развитием и совер­шенствованием аналитической аппаратуры, а также все возрастаю­щими требованиями к качеству продукции. Не случайно поэтому, на­пример, создание фирмой «Rapra Technology», претендующей на по­зицию ведущего мирового независимого поставщика знаний в области полимеров, нового подразделения, работники которого будут заниматься проведением лабораторных анализов и испытаний каучуков, резин и пластиков2. Кроме того, под эгидой IJUPAC отмечено рожде­ние нового журнала «International Journal of Polymer Analysis and Characterization))3.

Многие методы исследования требуют дорогой аппаратуры, в основе их применения часто лежит сложная теория, что препятствует их широкому внедрению в учебные планы и программы. В основу данной книги положен курс лекций по дисциплине «Методы исследо­вания структуры и свойств полимеров», впервые введенной в учебный план подготовки инженеров-технологов специальности 250500 «Хи­мия и технология высокомолекулярных соединений» на кафедре тех­нологии синтетического каучука Казанского государственного техно­логического университета. Целью преподавания данной дисциплины является ознакомление студентов с современным уровнем развития исследовательской техники и технологии, возможностями различных методов исследования. Выполнению этой задачи в немалой степени способствовало оснащение лабораторий необходимым набором со­временных приборов, высокий научный потенциал кафедры, рабо­тающей в тесном единении с Центром по разработке эластомеров и предприятиями отрасли. Авторы исходили из того, что основные по­нятия о химических, физических и физико-химических аналитических методах, технологии производства и переработки каучуков учащиеся приобрели в процессе изучения предыдущих дисциплин.

Приводимые описания методов, их аппаратурного оформле­ния, примеров решаемых задач могут быть полезными не только для студентов, но и представлять интерес для значительно более широко­го контингента молодых и более опытных специалистов - научных работников и производственников.


ОГЛАВЛЕНИЕ:

Введение....................................................................................... 3

Список использованных сокращений......................................... 5

Часть 1. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ...................................... 9

Глава 1. Характеристика методов исследования полимеров...... 9

1.1. Современные тенденции развития методов исследова­ния.................................................................................................. 9

1.2. Классификация методов исследования................................ 13

1.3. Выбор оптимального метода исследования......................... 24

Литература к главе 1.................................................................... 28

Глава 2. Изучение химического состава полимеров.................. 32

2.1. Определение содержания различных химических элемен­тов в макромолекулах.................................................................. 33

2.1.1 .Анализ полимеров термическими методами..................... 33

2.1.2.Элементный анализ............................................................... 36

2.1.3.Химический анализ на содержание отдельных элемен­тов................................................................................................... 39

2.2. Анализ функциональных групп........................................... 39

2.3.Определение ненасыщенности полимеров........................... 40

Литература к главе 2.................................................................... 45

Часть 2. МЕТОДЫ ХРОМАТОГРАФИИ................................... 47

Глава 3. Характеристика методов хроматографии.................... 47

Литература к главе 3.................................................................... 59

Глава 4. Газовая хроматография.................................................. 61

4.1. Капиллярная газовая хроматография.................................... 62

4.2. Реакционная газовая хроматография.................................... 64

4.3. Обращенная газовая хроматография.................................... 65

4.4. Пиролитическая газовая хроматография.............................. 66

4.4.1. Выбор условий пиролиза.................................................... 67

4.4.2. Выбор условий газохроматографического разделения продуктов пиролиза..................................................................... 70

4.4.3. Использование ПГХ при анализе полимеров................... 71

Литература к главе 4.................................................................... 79

Глава 5. Жидкостная хроматография.......................................... 83

5.1. Высокоэффективная жидкостная хроматография............... 87

5.2. Капиллярные электросепарационные методы..................... 90

5.3. Ионообменная жидкостная хроматография......................... 92

5.4. Хроматомембранные методы разделения............................ 97

5.5. Тонкослойная хроматография............................................... 99

5.5.1. Методика проведения анализа........................................... 102

5.5.2. Области применения метода ТСХ..................................... Ю5

5.6. Гельироникающая хроматография...................................... 107

5.6.1. Аппаратурное оформление метода.................................... 109

5.6.2. Определение молекулярной массы и ММР полиме­ров.................................................................................................. ш

5.6.3. Исследование кинетики полимеризации.......................... 114

5.6.4. Изучение состава сополимеров.......................................... 116

5.6.5. Особенности изучения олигомеров................................... 117

5.6.6. Особенности исследования сшитых полимеров............... 119

Литература к главе 5.................................................................... 119

Глава 6. Масс-спектрометрический метод анализа.................... 125

6.1. Аппаратурное оформление метода....................................... 126

6.1Л. Способы ввода пробы......................................................... 126

6.1.2. Способы ионизации вещества............................................ 128

6.1.3. Типы анализаторов масс..................................................... 132

6.1.4. Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой.... 135

6.2. Области применения масс-спектрометрии........................... 137

6.2.1. Анализ химического состава смесей................................. 138

6.2.2. Изучение химических реакций в масс-спектрометре....... 141

6.2.3. Анализ полимеров и полимерных материалов................. 143

Литература к главе 6.................................................................... 148

Часть 3. МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА ВЗАИМОДЕЙ­СТВИИ ВЕЩЕСТВА С ЭЛЕКТРОМАГНИТНЫМ ИЗЛУ­ЧЕНИЕМ......................................................................................... 153

155 156

Глава 7. Радиационные методы .... ... . . . ................. j ^

7.1. Радиохимические методы анализа........................................ \ 55

7.2. Рентгеноструктурный анализ и электронография.............. 166

7.2.1 .Рентгеновская и рентгеноэлектронная спектроскопия...... 167

7.2.2. Электронография................................................................. 173

7.3. Рентгеновские и радиографические методы дефектоскопии 173 7.3.1. Рентгеновская дефектоскопия........................................

7.3.2. Метод меченых атомов....................................................... 177

Литература к главе 7.................................................................... 178

Глава 8. Методы, использующие ультрафиолетовый и види­мый свет......................................................................................... 180

8.1. Спектрофотометрический метод анализа в УФ- и видимой области......................................................................................... 180

8.1.1. Основы абсорбционной спектрофотометрии ................. 181

8.1.2. Аппаратурное оформление................................................. 183

8.1.3. Способы подготовки образцов............................................ 186

8.1.4. Проведение количественного анализа.............................. 188

8.1.5. Изучение кинетики химических реакций......................... 190

8.1.6. Исследование полимеров и сополимеров......................... 192

8.2. Методы, использующие оптические законы....................... 195

8.2.1. Методы, основанные на отражении света........................ 195

8.2.2. Методы, основанные на преломлении света..................... 197

8.2.2.1. Рефрактометрия................................................................ 197

8.2.2.2. Двойное лучепреломление.............................................. 203

8.2.3. Методы, основанные на рассеянии света......................... 205

8.2.3.1. Метод светорассеяния...................................................... 205

8.2.3.2. Спектроскопия комбинационного рассеяния................ 206

8.2.4. Фотоколориметрический метод анализа.......................... 209

Литература к главе 8.................................................................... 211

Глава 9. Инфракрасная спектроскопия........................................ 214

9.1. Аппаратурное оформление метода....................................... 216

9.2. Применение метода ИК-спектроскопии............................... 222

9.2.1. Определение чистоты веществ........................................... 222

9.2.2. Исследование механизма химических реакций................ 223

9.2.3. Изучение состава и структуры полимеров .................... 224

9.2.4. Определение состава сополимеров................................... 226

9.2.5. Изучение микроструктуры, конфигурации и конформа-

ции макромолекул....................................................................... 228

9.2.6. Исследование поверхностных слоев полимеров.............. 231

9.2.7. Определение температурных переходов в полимерах...... 234

9.2.8. Исследование окисления и механодеструкции полиме­ров................................................................................................... 234

9.2.9. Изучение процессов смешения и вулканизации............... 236

9.2.10. Исследование структуры вулканизатов........................... 238

9.2.11. Другие области применения ИК-спектроскопии............ 239

9.3. Лазерная аналитическая спектроскопия............................... 241

9.3.1. Лазерно-индуцированный эмиссионный спектральный анализ (LIESA).............................................................................. 243

9.3.2. Лазерный флуоресцентный анализ................................... 245

Литература к главе 9................................................................... 246

Глава 10. Методы радиоспектроскопии....................................... 251

10.1. Метод ядерного магнитного резонанса.............................. 251

10.1.1 .Физические основы метода............................................... 251

10.1 ^.Характеристики спектра ЯМР........................................... 255

10.1.3. Аппаратурное оформление............................................... 259

10.2. Использование метода ЯМР................................................. 2^2

10.2.1. Изучение степени превращения мономеров в процессе: полимеризации............................................................................ 26^

10.2.2. Конформационный анализ полимеров............................. 267

10.2.3.Определение состава и молекулярной массы полимеров. 269

10.2.4. Исследование молекулярных движений в полимерах..... 269

10.2.5. Изучение процессов старения каучуков........................... 270

10.2.6. Исследование совместимости компонентов и межмо­лекулярных взаимодействий при смешении полимеров .......... 273

10.2.7. Изучение вулканизационных сеток в эластомерах......... 273

10.2.8. Изучение деформации и течения полимеров................... 276

10.3 .Электронный парамагнитный резонанс.............................. 276

10.3.1. Характеристики спектра ЭПР...........,.............................. 279

10.3.2. Аппаратурное оформление метода ЭПР......................... 283

10.4. Применение метода ЭПР.................................................... 2{*7

10.4.1. Идентификация парамагнитных частиц.......................... 287

10.4.2. Исследование радикалов в полимерах............................ 288

10.4.3. Изучение молекулярных движений в полимерах........... 291

10.4.4. Изучение структурирования эластомеров....................... 294

10.5. Ядерный квадрупольный резонанс..................................... 294

Литература к главе 10.................................................................. 295

Глава 11. Электрохимические методы анализа.......................... 298

11.1 .Потенциометрический метод анализа................................. 299

11.2.Метод кондуктометрии......................................................... 303

11.3 .Кулонометрический метод анализа..................................... 304

11.4.Вольтамперометрические методы....................................... 308

11.4.1 .Полярографический метод анализа.................................. 309

11.4.2.Инверсионные электрохимические методы................. 317

11.5. Высокочастотные методы....................................... 31 g

Литература к главе 11.............................................[3 j 9

Часть 4. ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ

ПОЛИМЕРОВ................................................................ 321

Едава_12, Изучение массы, разветвленное™ и взаимодействия

макромолекул................................................ ^ j

12.1. Определение молекулярной массы полимеров................ 321

12.1.1. Среднечисловая молекулярная масса........................... 322

12.1.2. Среднемассовая молекулярная масса.......................... 324

12.1.3. Другие виды молекулярных масс............................. 325

12.2. Определение ММР полимеров.......................,.' 328

12.3. Анализ функциональности олигомеров..................... 336

12.4. Изучение разветвленности макромолекул.............. 339

12.5. Исследование межмолекулярных взаимодействий в по­лимерах..........................................

Литература к главе 12......................................... 344

Глава 13. Изучение надмолекулярных структур..................."г"ш[ 345

13.1 .Определение удельного объема полимеров.................... 346

13.2. Измерение плотности полимеров............................... "350

13.3. Методы микроскопии........................................... 353

13.3.1. Трансмиссионная электронная микроскопия.................. 354

13.3.2. Сканирующая электронная микроскопия..................... 357

13.4. Интерференционно-дифракционные методы...... ... ... .. . . .. 359

13.5. Исследование кристаллизации методом ЭПР .................. 359

13.6. Определение степени кристалличности........................... 360

13.7. Определение размеров кристаллитов.......................... 365

13.8. Исследование ориентации в полимерах................ 365

Литература к главе 13...................................... Зб8

Глава_И. Методы определения температуры стеклования по­лимеров.............................................................................. 370

14.1 .Статические методы......................................... 370

14.2.Динамические методы....................................... 378

14.2.1. Динамические механические методы............................ з78

14.2.2. Электрические методы...................................... " 3?9

14.2.3. Динамические магнитные методы................................... 383

Литература к главе 14.................................................................. 387

Глава 15. Оценка стойкости полимеров к внешним воздейст­виям и эффективности действия стабилизаторов...................... 3 89

15.1. Изучение процессов термического старения..................... 390

15.1.1 .Термогравиметрический метод анализа........................... 394

15 J .2.Дифференциально-термический анализ........................... 398

15.1.3.Дифференциальная сканирующая калориметрия............ 400

15.2. Окислительное старение полимеров................................... 404

15.2.1 .Исследование поглощения кислорода.............................. 404

15.2.2.Изучение продуктов окисления......................................... 407

15.3. Оценка химической стойкости полимеров......................... 408

15.4. Изучение механохимической деструкции.......................... 410

15.5. Оценка стабильности промышленных эластомеров......... 414

15.5.1. Исследование каучуков...................................................... 414

15.5.2. Исследование термоэластопластов................................... 419

15.5.3. Исследование вулканизатов............................................... 419

15.6. Оценка погодостойкости эластомеров............................... 425

15.7. Изучение эффективности действия и выбор стабилизато­ра.............................................................................. 426

Литература к главе 15.................................................................. 432

Глава 16. Реологические и пластоэластические свойства кау­чуков и резиновых смесей........................................................... 436

16.1 .Ротационная вискозиметрия................................................ 439

16.2. Капиллярная вискозиметрия................................................ 447

36.3. Сжимающие пластометры.................................................... 452

16.4. Динамические методы реологических испытаний............. 456

Литература к главе 16.................................................................. 458

Глава 17. Методы изучения процессов приготовления резино­вых смесей..................................................................................... 461

17.1. Оценка технологичности каучуков при смешении . 461

17.2. Определение растворимости серы в эластомерах............. 465

17.3. Анализ микровключений в ; резиновой смеси ................. 466

17.4. Анализ распределения наполнителей в смесях полимеров 466

17.5. Оценка качества смешения................................................. 468

17.5.1. Количественная оценка качества смещения................... 472

17.5.2. ]Изучение l взаимодействия полимер - наполнитель.. 475

17.6. Автоматизация контроля процесса приготовления рези­новых смесей.................., F

17.6.1. Общие подходы к автоматизации контроля...!...481

17.6.2. Принцип работы автоматизированной лаборатории 484 Литература к главе 17..:....................................... ...... ^

1»<тЖ, Изучение процессов вулканизации и структуры вул-

канизатов..................................... 1 J

18.1 .Оценка вулкаиизационных свойств................... 490

18.1.1. Вибрационная рерметрия............................. 492

18.1.2. Безроторные реометры............................. 497

18.2.Изучение структуры вулканизационной сетки.503

Литература к главе 18. ......................... , " 5jg

Глава_19. Исследование эластомеров....................... , 52j

19.1. Основные показатели резин...................... 52|

19.2. Стандартизация качества эластомеров.......... 523

19.3. Оценка общих и специальных свойсгв................. 528

19.3.1. Общие показателе эластомеров.......................... . . . 529

19.3.2. Специальные свойства резин....................... 540

19.4. Изучение миграции веществ из резины"!"!'"!"554

19.5. Основные тенденции развития аналитической хнмни эла­стомеров...................................... ,

Литература к главе 19...,....................!!!!...

Ощва_20. Примеры комплексного применения методов'анали-

за при исследовании полимеров............................... 562

20.1 Методы исследования полимерных смесей5б2 20.1 |. Экспресс-методы Идентификации полимеров.!.!!!!562

.2. Пиролнтическая фовая хроматография..... 564

20.1.3. Применение ИК- и ЯМР-спектроскопии .. 565

20.1.4. Применение термических и динамических меюдов анализа и данных набухания..................,........... 5?2

20.1.5. Исследование гомогенности и морфологии смесей' по­лимеров...........................

20.1.6. Изучение межфазн'ого распределения' паполи.ггеля!579! гю.г. Определение типа эластомера в вулканнзате... 583'

20.3. Определение типа вулканизующей системы <84

Литература к главе 20....,......'.................... ° '

Loading

Календарь

«  Май 2019  »
ПнВтСрЧтПтСбВс
  12345
6789101112
13141516171819
20212223242526
2728293031

Архив записей

Друзья сайта

  • Заказать курсовую работу!
  • Выполнение любых чертежей
  • Новый фриланс 24