Кулонометрический метод анализаКнига предназначена для инженерных и научно-технических работников научно-исследовательских институтов и заводских лабораторий, служб здравоохранения и санитарии, метрологии и стандартизации, может быть полезна преподавателям, а также студентам и аспирантам, специализирующимся в области электроаналитической химии.
СОДЕРЖАНИЕ:
Условные обозначения и сокращения............... 5
Предисловие........................ 6
7
Введение..........................
Глава 1. Кулонометрический метод анализа........... 8
1.1. Классификация кулонометрических методов анализа....... 8
1.2. Теоретические основы кулонометрического метода анализа .... 10
Глава 2. Прямая кулонометрия. Условия и техника выполнения анализа
методом прямой кулонометрии ............ 20
2.1. Прямая кулонометрия с контролируемым потенциалом...... 21
$.2. Прямая кулонометрия с контролируемым током........ 24
2.3. Некоторые современные варианты прямой кулонометрии..... 25
2.4. Аппаратура, ячейки и електроды, используемые в прямой кулонометрии .......................... 29
Глава 3. Косвенная кулонометрия, условия и техника выполнения анализа методом косвенной кулонометрии........ . 89
3.1. Косвенная кулонометрия с контролируемым потенциалом..... 41
3.2. Косвенная кулонометрия с контролируемым током........ 42
3.3. Методы определения конечной точки титрования......... 46
8.4. Аппаратура, ячейки и электроды, используемые в косвенной кулонометрии ........................ 49
Глава 4. Аналитическое применение прямой кулонометрии..... 58
4.1. Определение «-элементов.................. 58
4.2. Определение р-элементов................. 58
4-3. Определение d-элементов.................. 60
4.4. Определение /-элементов.................. 65
Глава 5. Аналитическое применение косвенной кулонометрии . ... 67
с"о ^пРеДеление s-элемеитов.................. 68
о г. Определение р-элементов.................. 6Э
К д 9пРеДелеиие d-элементов.............. .75
bt' АпРеделеиие f-элементов.................. 78
Определение органических веществ.............. 79
Глава 8. Применение кулонометрического метода для анализа газов 84
6.1. Определение водорода.................. 95
6.2. Определение оксидов углерода............... 96
6.3. Определение оксидов азота................ 69
6.4. Определение кислорода и озона............... 102
6.6. Определение диоксида серы и сероводорода.......... 105
6.6. Определение галогенов.................. 107
Глава 7. Некоторые другие прикладные аспекты кулонометрического
метода......................108
7.1. Определение толщины металлических покрытий. Анализ микрообразцов..........................10В
7.2. Определение растворимости и приготовление стандартных растворов неорганических деполяризаторов в органических растворителях . . .111
7.3. Приготовление стандартных газовых смесей..........112
Приложения........................Ив
Литература......................... 160
ПРЕДИСЛОВИЕ
В 1968 г. издательством «Химия» опубликована книга А. П. Зозули «Ку-лонометрическмй анализ» Это была первая в отечественной литературе попытка изложить теоретические осьовы кулонометрического метода анализа и технику работы В этой книге были описаны работы, выполненные в нашей стране и за рубежом в основном до 1966 г., имевшиеся в то время в литературе.
Более 40 лет назад Шебеледи и Сомоги впервые опубликовали серию статей под заглавием «Кулонометрический анализ как прецизионный метод», вызвавшую большой интерес у химиков Этот интерес был обусловлен возможностью измерения количества электричества в кулонах (Кл, А-с) с высокой точностью для стандартизации кислот, основании н оценки полноты протекания окислительно-восстановительных реакций. Кроме того, возможность генерации кулонометрических титраитов при прохождении электрического тока непосредственно в ходе определения заметно уменьшала погрешности и трудности, связанные с приготовлением и устойчивостью во времени стандартных растворов.
В настоящее время область применения кулонометрического метода и его различных вариантов значительно расширилась вследствие развития теоретических основ электрохимии, аналитического приборостроения, использования новых электродных материалов, получения новых титрантов, в том числе в смешанных н неводных растворителях. Число научных публикаций в периодической печати по кулонометрии с момента появления метода превышает несколько тысяч Во многих странах серийно производится научное оборудование, предназначенное для выполнения анализа кулонометрический методом. В связи с этим появилась необходимость дополнить и обобщить данные, опубликованные как в нашей стране, так и за рубржом с 1966 г до настоящего времени в области теории и практики кулонометрического метода анализа. Учитывая небольшой объем книги и множество методик, появившихся в указанный период, мы вынуждены ограничиться нх кратким изложением Методики (гл 4 и 5) сгруппированы в соответствии с электронной конфигурацией основного элемента. В сводных таблицах для облегчения поиска информации материал расположен согласно порядковым номерам элементов Периодической системы Д И Менделеева, которые являются основной частью определяемых веществ
Авторы благодарят сотрудников, участвовавших в выполнении экспериментальных работ н в подготовке рукописи книги, а также рецензентов за большой труд и ценные советы
Авторами с благодарностью будуг приняты замечания и пожелания читателей.
Авторы