СОДЕРЖАНИЕ:

Условные обозначения и сокращения............... 5

Предисловие........................ 6

7

Введение..........................

Глава 1. Кулонометрический метод анализа........... 8

1.1. Классификация кулонометрических методов анализа....... 8

1.2. Теоретические основы кулонометрического метода анализа .... 10

Глава 2. Прямая кулонометрия. Условия и техника выполнения анализа

методом прямой кулонометрии ............ 20

2.1. Прямая кулонометрия с контролируемым потенциалом...... 21

$.2. Прямая кулонометрия с контролируемым током........ 24

2.3. Некоторые современные варианты прямой кулонометрии..... 25

2.4. Аппаратура, ячейки и електроды, используемые в прямой кулономет­рии .......................... 29

Глава 3. Косвенная кулонометрия, условия и техника выполнения ана­лиза методом косвенной кулонометрии........ . 89

3.1. Косвенная кулонометрия с контролируемым потенциалом..... 41

3.2. Косвенная кулонометрия с контролируемым током........ 42

3.3. Методы определения конечной точки титрования......... 46

8.4. Аппаратура, ячейки и электроды, используемые в косвенной кулоно­метрии ........................ 49

Глава 4. Аналитическое применение прямой кулонометрии..... 58

4.1. Определение «-элементов.................. 58

4.2. Определение р-элементов................. 58

4-3. Определение d-элементов.................. 60

4.4. Определение /-элементов.................. 65

Глава 5. Аналитическое применение косвенной кулонометрии . ... 67

с"о ^пРеДеление s-элемеитов.................. 68

о г. Определение р-элементов.................. 6Э

К д 9пРеДелеиие d-элементов.............. .75

bt' АпРеделеиие f-элементов.................. 78

Определение органических веществ.............. 79

Глава 8. Применение кулонометрического метода для анализа газов 84

6.1. Определение водорода.................. 95

6.2. Определение оксидов углерода............... 96

6.3. Определение оксидов азота................ 69

6.4. Определение кислорода и озона............... 102

6.6. Определение диоксида серы и сероводорода.......... 105

6.6. Определение галогенов.................. 107

Глава 7. Некоторые другие прикладные аспекты кулонометрического

метода......................108

7.1. Определение толщины металлических покрытий. Анализ микрообраз­цов..........................10В

7.2. Определение растворимости и приготовление стандартных растворов неорганических деполяризаторов в органических растворителях . . .111

7.3. Приготовление стандартных газовых смесей..........112

Приложения........................Ив

Литература......................... 160

ПРЕДИСЛОВИЕ

В 1968 г. издательством «Химия» опубликована книга А. П. Зозули «Ку-лонометрическмй анализ» Это была первая в отечественной литературе по­пытка изложить теоретические осьовы кулонометрического метода анализа и технику работы В этой книге были описаны работы, выполненные в нашей стране и за рубежом в основном до 1966 г., имевшиеся в то время в лите­ратуре.

Более 40 лет назад Шебеледи и Сомоги впервые опубликовали серию статей под заглавием «Кулонометрический анализ как прецизионный метод», вызвавшую большой интерес у химиков Этот интерес был обусловлен воз­можностью измерения количества электричества в кулонах (Кл, А-с) с высо­кой точностью для стандартизации кислот, основании н оценки полноты про­текания окислительно-восстановительных реакций. Кроме того, возможность генерации кулонометрических титраитов при прохождении электрического тока непосредственно в ходе определения заметно уменьшала погрешности и труд­ности, связанные с приготовлением и устойчивостью во времени стандартных растворов.

В настоящее время область применения кулонометрического метода и его различных вариантов значительно расширилась вследствие развития теоре­тических основ электрохимии, аналитического приборостроения, использования новых электродных материалов, получения новых титрантов, в том числе в смешанных н неводных растворителях. Число научных публикаций в перио­дической печати по кулонометрии с момента появления метода превышает несколько тысяч Во многих странах серийно производится научное оборудо­вание, предназначенное для выполнения анализа кулонометрический методом. В связи с этим появилась необходимость дополнить и обобщить данные, опуб­ликованные как в нашей стране, так и за рубржом с 1966 г до настоящего времени в области теории и практики кулонометрического метода анализа. Учитывая небольшой объем книги и множество методик, появившихся в ука­занный период, мы вынуждены ограничиться нх кратким изложением Мето­дики (гл 4 и 5) сгруппированы в соответствии с электронной конфигурацией основного элемента. В сводных таблицах для облегчения поиска информации материал расположен согласно порядковым номерам элементов Периодической системы Д И Менделеева, которые являются основной частью определяемых веществ

Авторы благодарят сотрудников, участвовавших в выполнении экспери­ментальных работ н в подготовке рукописи книги, а также рецензентов за большой труд и ценные советы

Авторами с благодарностью будуг приняты замечания и пожелания чита­телей.

Авторы